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ADR 2.3

Prüfverfahren

18 Abschnitte · Teil 2Klassifizierung

2.3.0

Allgemeines

Sofern in Kapitel 2.2 oder in diesem Kapitel nichts anderes vorgeschrieben ist, entsprechen die für die Klassifizierung gefährlicher Güter verwendeten Prüfverfahren denen, die im Handbuch Prüfungen und Kriterien beschrieben sind.

2.3.1

Prüfung auf Ausschwitzen für Sprengstoffe des Typs A

2.3.1.2

Der Apparat für die Prüfung der Sprengstoffe auf Ausschwitzen (Abbildungen 1 bis 3) besteht aus einem

hohlen Bronzezylinder. Dieser Zylinder, der an einer Seite durch eine Platte aus dem gleichen Metall verschlossen ist, hat einen inneren Durchmesser von 15,7 mm und eine Tiefe von 40 mm. Er weist an der Wand 20 Löcher von je 0,5 mm Durchmesser (4 Reihen zu 5 Löchern) auf. Ein auf einer Länge von 48 mm zylindrisch gestalteter Bronzekolben, dessen Gesamtlänge 52 mm beträgt, kann in den senkrecht gestellten Zylinder hineingleiten; dieser Kolben, dessen Durchmesser 15,6 mm beträgt, wird mit einer Masse von 2220 g belastet, so dass ein Druck von 120 kPa (1,2 bar) auf den Zylinderboden ausgeübt wird.

2.3.1.4

Wenn bei einem bei 15 °C bis 25 °C durchgeführten Versuch die ersten Tröpfchen erst nach einem Zeitraum

von mehr als fünf Minuten erscheinen, entspricht der Sprengstoff den Bedingungen. Prüfung der Sprengstoffe auf Ausschwitzen zu Abbildungen 1 bis 3: (1) 4 Reihen zu 5 Löchern mit einem Durchmesser von 0,5 mm (2) Kupfer (3) Bleiplatte mit zentrischem Konus an der Unterseite (4) 4 Öffnungen, ca. 46 mm x 56 mm, gleichmässig auf Umfang verteilt

2.3.2

Prüfungen bezüglich der nitrierten Cellulosemischungen der Klasse 1 und der Klasse 4.1

2.3.2.4

Schwach nitrierte Nitrocellulose ist zunächst einer Vortrocknung nach den Bedingungen des Unterabschnitts

2.3.2.5

Entzündungstemperatur (siehe Unterabschnitt 2.3.2.1)

a)
Zur Bestimmung der Entzündungstemperatur werden 0,2 g des Stoffes in einem Probierglas erhitzt, das in ein Wood'sches Metallbad eingetaucht ist. Das Probierglas wird in das Bad eingesetzt, nachdem dieses 100 °C erreicht hat. Die Temperatur wird dann um 5 °C je Minute erhöht.
b)
Die Probiergläser müssen eine Länge von 125 mm, einen inneren Durchmesser von 15 mm, eine Wanddicke von 0,5 mm haben und 20 mm tief eingetaucht sein.
c)
Bei dem dreimal zu wiederholenden Versuch ist jedes Mal festzustellen, bei welcher Temperatur eine Entzündung des Stoffes eintritt, ob unter langsamer oder schneller Verbrennung, ob unter Verpuffung oder Explosion.
d)
Die bei den drei Versuchen festgestellte niedrigste Temperatur ist die Entzündungstemperatur.
2.3.3

Prüfungen der entzündbaren flüssigen Stoffe der Klassen 3, 6.1 und 8

2.3.3.1

Bestimmung des Flammpunktes

2.3.3.1.5

Ist die Zuordnung eines entzündbaren flüssigen Stoffes umstritten, so gilt die vom Absender vorgeschlagene

Zuordnung, wenn sich bei der Nachprüfung des Flammpunktes ein Wert ergibt, der um nicht mehr als 2 °C von den in Unterabschnitt 2.2.3.1 festgelegten Grenzwerten (23 °C bzw. 60 °C) abweicht. Ist die Abweichung grösser als 2 °C, so ist eine zweite Nachprüfung vorzunehmen, und es gilt der niedrigste der bei den Nachprüfungen festgestellten Werte.

2.3.3.2

Bestimmung des Siedebeginns

Für die Bestimmung des Siedebeginns von entzündbaren flüssigen Stoffen dürfen folgende Methoden verwendet werden: Internationale Normen: ISO 3924 (Mineralölerzeugnisse – Bestimmung der Siedebereichsverteilung – Gaschromatographisches Verfahren) ISO 4626 (Flüchtige organische Flüssigkeiten – Bestimmung des Siedebereiches von organischen Lösemitteln, die als Rohstoffe verwendet werden) ISO 3405 (Mineralölerzeugnisse – Bestimmung des Destillationsverlaufes bei Atmosphärendruck) Nationale Normen: American Society for Testing Materials International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, Pennsylvania, USA 19428-2959: ASTM D86-07a, Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure (Standard-Prüfmethode für die Destillation von Erdölprodukten bei Atmosphärendruck) ASTM D1078-05, Standard Test Method for Distillation Range of Volatile Organic Liquids (Standard-Prüfmethode für den Destillationsbereich flüchtiger organischer flüssiger Stoffe) Weitere anwendbare Methoden: Die in Teil A des Anhangs zur Verordnung (EG) Nr. 440/20081) der Kommission beschriebene Methode A.2.

2.3.3.3

Prüfung zur Bestimmung des Gehalts an Peroxid

Der Gehalt an Peroxid eines flüssigen Stoffes wird wie folgt bestimmt: Man giesst eine Menge p (ungefähr 5 g, auf 0,01 g genau gewogen) der zu prüfenden Flüssigkeit in einen Erlenmeyerkolben, fügt 20 cm Essigsäureanhydrid und ungefähr 1 g festes pulverisiertes Kaliumiodid bei und rührt um. Nach 10 Minuten wird die Flüssigkeit während 3 Minuten bis auf 60 °C erwärmt, dann lässt man sie 5 Minuten abkühlen und gibt 25 cm Wasser bei. Das frei gewordene Iod wird nach einer halben Stunde mit einer zehntelnormalen Natriumthiosulfatlösung ohne Beigabe eines Indikators titriert. Die vollständige Entfärbung zeigt das Ende der Reaktion an. Werden die erforderlichen cm der Thiosulfatlösung mit n bezeichnet, so ergibt sich der prozentuale Peroxidgehalt der Probe (in H O berechnet) durch die Formel 17n 100p .

2.3.4

Prüfung zur Bestimmung des Fliessverhaltens

Zur Bestimmung des Fliessverhaltens flüssiger, dickflüssiger oder pastenförmiger Stoffe und Gemische ist folgendes Verfahren anzuwenden: 1) Verordnung (EG) Nr. 440/2008 der Kommission vom 30. Mai 2008 zur Festlegung von Prüfmethoden gemäss der Verordnung (EG) Nr. 1907/2006 des Europäischen Parlaments und des Rates zur Registrierung, Bewertung, Zulassung und Beschränkung chemischer Stoffe (REACH) (Amtsblatt der Europäischen Union Nr. L 142 vom 31. Mai 2008, Seiten 1 – 739).

2.3.4.1

Prüfgerät

Handelsübliches Penetrometer nach ISO-Norm 2137:1985 mit einer Führungsstange von 47,5 g ± 0,05 g; Siebscheibe aus Duraluminium mit konischen Bohrungen und einer Masse von 102,5 g ± 0,05 g (siehe Abbildung 1); Penetrationsgefäss mit einem Innendurchmesser von 72 mm bis 80 mm zur Aufnahme der Probe.

2.3.4.2

Prüfverfahren

Die Probe wird mindestens eine halbe Stunde vor der Messung in das Penetrationsgefäss gefüllt. Das Gefäss wird dicht verschlossen und bis zur Messung ruhig gelagert. Die Probe wird in dem dicht verschlossenen Penetrationsgefäss auf 35 °C ± 0,5 °C erwärmt und erst unmittelbar (höchstens 2 Minuten) vor der Messung auf den Tisch des Penetrometers gebracht. Nun wird die Spitze S der Siebscheibe auf die Flüssigkeitsoberfläche aufgesetzt und die Eindringtiefe in Abhängigkeit von der Zeit gemessen.

2.3.4.3

Beurteilung der Prüfergebnisse

Ein Stoff ist pastenförmig, wenn nach Aufsetzen der Spitze S auf die Oberfläche der Probe die auf dem Messgerät abgelesene Penetration

a)
nach einer Belastungszeit von 5 s ± 0,1 s weniger als 15 mm ± 0,3 mm oder
b)
nach einer Belastungszeit von 5 s ± 0,1 s mehr als 15 mm ± 0,3 mm, jedoch die zusätzliche Penetration nach weiteren 55 s ± 0,5 s weniger als 5,0 mm ± 0,5 mm beträgt.

Bem. Bei Proben mit einer Fliessgrenze ist es häufig nicht möglich, im Penetrationsgefäss eine stabile Oberfläche zu erreichen und somit beim Aufsetzen der Spitze S eindeutige Anfangsbedingungen der Messung zu schaffen. Darüber hinaus kann bei manchen Proben eine elastische Verformung der Oberfläche beim Auftreffen der Siebscheibe auftreten und in den ersten Sekunden eine grössere Penetration vortäuschen. In all diesen Fällen kann eine Beurteilung der Ergebnisse nach Absatz b) zweckmässig sein. Abbildung 1 Penetrometer Presspassung ∅3,2±0,02 ∅7,4±0,02 ∅9±0,5

2.3.5

Zuordnung metallorganischer Stoffe zu den Klassen 4.2 und 4.3

VIII Teil 3 Verzeichnis der gefährlichen Güter, Sondervorschriften und Freistellungen im Zusammenhang mit begrenzten und freigestellten Mengen

Abhängig von ihren gemäss den Prüfungen N.1 bis N.5 des Handbuchs Prüfungen und Kriterien Teil III Abschnitt 33 festgestellten Eigenschaften können metallorganische Stoffe in Übereinstimmung mit dem in Abbildung 2.3.5 dargestellten Flussdiagramm je nach Fall der Klasse 4.2 oder 4.3 zugeordnet werden.

Bem. 1. Abhängig von ihren übrigen Eigenschaften und der Tabelle der überwiegenden Gefahr (siehe Unterabschnitt 2.1.3.10) können Stoffe anderen Klassen zugeordnet werden. 2. Entzündbare Lösungen mit metallorganischen Verbindungen in Konzentrationen, die nicht selbstentzündlich sind oder die in Berührung mit Wasser keine entzündbaren Gase in gefährlichen Mengen entwickeln, sind Stoffe der Klasse 3. Abbildung 2.3.5: Flussdiagramm für die Zuordnung metallorganischer Stoffe zu den Klassen 4.2 und 4.3

a)
,b)
a)
Die Prüfverfahren N.1 bis N.5 sind im Handbuch Prüfungen und Kriterien Teil III Abschnitt 33 enthalten.
b)
Sofern anwendbar und sofern eine Prüfung unter Berücksichtigung der Reaktionseigenschaften angebracht ist, sind die Eigenschaften der Klassen 6.1 und 8 gemäss der Tabelle der überwiegenden Gefahr in Unterabschnitt 2.1.3.10 zu bestimmen. Metallorganischer Stoff / Zubereitung / Lösung Ist es ein pyrophorer Stoff? Test N.2 (fest) Test N.3 (flüssig) Ist es ein mit Wasser reagierender Stoff? Test N.5 Pyrophorer metallorganischer fester Stoff UN-Nummer 3391 Pyrophorer metallorganischer flüssiger Stoff UN-Nummer 3392 Pyrophorer metallorganischer fester Stoff, mit Wasser reagierend UN-Nummer 3393 Pyrophorer metallorganischer flüssiger Stoff, mit Wasser reagierend UN-Nummer 3394 Ist es ein entzündbarer fester Stoff? Test N.1 Mit Wasser reagierender metallorganischer fester Stoff UN-Nummer 3395 Mit Wasser reagierender metallorganischer fester Stoff, entzündbar UN-Nummer 3396 Ist es ein selbsterhitzungsfähiger Stoff? Test N.4 Mit Wasser reagierender metallorganischer fester Stoff, selbsterhitzungsfähig UN-Nummer 3397 Klasse 4.3, VG I, II oder III. Ist es ein fester Stoff? Ist es ein mit Wasser reagierender Stoff? Test N.5 Enthält der Stoffein Lösungsmittel mit einem Flammpunkt ≤ 60 °C? Mit Wasser reagierender metallorganischer flüssiger Stoff UN-Nummer 3398 Mit Wasser reagierender metallorganischer flüssiger Stoff, entzündbar UN-Nummer 3399 Ist es ein selbsterhitzungsfähiger fester Stoff? Test N.4 Selbsterhitzungsfähiger metallorganischer fester Stoff UN-Nummer 3400festflüssig flüssig fest nein ja ja ja ja nein nein nein nein nein nein ja ja ja nein ja Der Stoff fällt nicht unter die Klasse

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